微量法測(cè)定液體有機(jī)物的沸點(diǎn)

沸點(diǎn)(微量法)測(cè)定裝置﹑沸點(diǎn)測(cè)定裝置無論是主要儀器的裝配還是熱載體的選擇都與熔點(diǎn)測(cè)定裝置相同。所不同的是測(cè)熔點(diǎn)用的毛細(xì)管被沸點(diǎn)管所取代。沸點(diǎn)管有內(nèi)外兩管。內(nèi)管是長(zhǎng) 4~6 cm，一端封閉、內(nèi)徑為1mm的毛細(xì)管,外管是長(zhǎng) 8~9cm，一端封閉、內(nèi)徑為4~5mm的小玻漓管。外管封閉端在下，用橡皮筋把外管泵在溫度計(jì)旁。外管和溫度計(jì)兩底相平，橡皮筋要系在熱載休液面合適位置上(要考慮到載休受熱膨脹)。被測(cè)液休(3~4滴)放在沸點(diǎn)管里，將內(nèi)管開口向下插入被測(cè)液體內(nèi)。然后像測(cè)熔點(diǎn)裝置一樣裝入提勒管。

測(cè)定時(shí)，先在沸點(diǎn)外管內(nèi)加幾滴待測(cè)液體，將測(cè)沸點(diǎn)內(nèi)管倒插，做好一切推備后開始加熱提勒管。由于沸點(diǎn)內(nèi)管里氣體受熱膨脹，很快有小氣泡緩綏地從液體中逸出。氣泡由緩緩逸出變?yōu)榭焖俣沂沁B續(xù)不斷地往外冒。此時(shí)立即停止加熱，隨著溫度的降低，氣泡逸出的速度會(huì)明顯地減慢。當(dāng)看到氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入沸點(diǎn)內(nèi)管時(shí)(外液面與內(nèi)液面等高)的一瞬間．馬上記下此時(shí)的溫度。兩液面等高，說明沸點(diǎn)內(nèi)管里的蒸氣壓與外界壓力相等，這時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

微量法測(cè)定沸點(diǎn)應(yīng)注意三點(diǎn):第一，加熱不能過快，被圈液體不宜太少，以防液體全部汽化;第二，沸點(diǎn)內(nèi)管里的空氣要盡量趕干凈，正式測(cè)定前，讓沸點(diǎn)內(nèi)管里有大量氣泡日出，以此帶出串氣;第三，觀察要仔細(xì)及時(shí)并重復(fù)幾次，其誤差不得超過l℃。